热门站点| 世界资料网 | 专利资料网 | 世界资料网论坛
收藏本站| 设为首页| 首页

企业如何利用海关进行知识产权保护/李俭

作者:法律资料网 时间:2024-06-16 21:03:39  浏览:8044   来源:法律资料网
下载地址: 点击此处下载
根据2010年4月1日生效的《知识产权海关保护条例》的规定,海关有权对与进出口货物有关并受中华人民共和国法律、行政法规保护的商标专用权、著作权和与著作权有关的权利、专利权(以下统称知识产权)实施保护,知识产权权利人请求海关实施知识产权保护的,应当向海关提出采取保护措施的申请。

依据该条例的规定,知识产权海关保护的内容主要包括:扣留即将进出口的侵权嫌疑货物、对货物的侵权状况等进行调查、对侵权货物的收发货人进行处罚、没收和处置侵权货物等。

中国海关有权在三种模式下采取知识产权保护措施:

第一,知识产权权利人发现侵权嫌疑货物即将进出口后向海关提出申请,海关根据知识产权权利人的申请扣留侵权嫌疑货物。

第二,对于在海关总署备案的知识产权,尽管知识产权权利人事先未申请扣留,但海关认为有关货物涉嫌侵犯在已备案的知识产权的,可以依职权主动采取扣留和调查,在确定属于侵权货物后予以没收;在依职权扣留模式下,海关有权主动采取制止侵权货物进出口的措施,所以,依职权扣留模式也被称作海关保护知识产权的“主动保护”模式。

第三,海关对个人携带或者邮寄的超出“自用、合理数量”的侵权物品,海关予以没收。在实践中,行邮案件所占据的比例越来越大。在2007年,中国海关依职权采取知识产权保护措施以及在行邮渠道主动查获侵权物品的案件占案件总数的99%,其中主动保护占14%,而行邮案件占85%。相反,依权利人申请扣留侵权货物的案件不足1%。

知识产权权利人可以依照本条例的规定,将其知识产权向海关总署申请备案;申请备案的,应当提交申请书。申请书应当包括下列内容:

(一)知识产权权利人的名称或者姓名、注册地或者国籍等;

(二)知识产权的名称、内容及其相关信息;

(三)知识产权许可行使状况;

(四)知识产权权利人合法行使知识产权的货物的名称、产地、进出境地海关、进出口商、主要特征、价格等;

(五)已知的侵犯知识产权货物的制造商、进出口商、进出境地海关、主要特征、价格等。

前款规定的申请书内容有证明文件的,知识产权权利人应当附送证明文件。

一旦向海关申请备案后,海关将通过对进出口货物的检查、筛选及时发现侵权货物并予以查验、扣留,同时在第一时间通知权利人,要求其提供相应的担保。知识产权权利人请求海关扣留侵权嫌疑货物的,应当提交申请书及相关证明文件,并提供足以证明侵权事实明显存在的证据,以及提供不超过货物等值的担保,用于赔偿可能因申请不当给收货人、发货人造成的损失,以及支付货物由海关扣留后的仓储、保管和处置等费用。知识产权权利人未能在合理期限内向人民法院起诉的,海关应当退还担保金。

知识产权权利人发现侵权嫌疑货物即将进出口的,可以向货物进出境地海关提出扣留侵权嫌疑货物的申请,由海关对相关的侵权货物进行查扣,并在一定时间内对侵权货物提起侵权之诉,从而保障自己的合法权益。

海关发现进出口货物有侵犯备案知识产权嫌疑并通知知识产权权利人后,知识产权权利人请求海关扣留侵权嫌疑货物的,海关应当自扣留之日起30个工作日内对被扣留的侵权嫌疑货物是否侵犯知识产权进行调查、认定;不能认定的,应当立即书面通知知识产权权利人。被扣留的侵权嫌疑货物,经海关调查后认定侵犯知识产权的,由海关予以没收。

综上所述,通过向海关备案的方式保护企业的知识产权,具有成本小、防范严密的特点,而且通过海关介入的方式,可以充分利用国家公权力解决企业维权中取证难的问题,以保证企业在相应的维权诉讼中掌握侵权证据,从而赢得维权的主动性和保障维权成功,避免了明知侵权却苦于难以收集到相应的证据而维权无门的尴尬。

北京市中银(南京)律师事物所高级合伙人 李俭
电话:13809031903
QQ:401018807
下载地址: 点击此处下载

陵水黎族自治县人民政府关于印发《陵水黎族自治县城镇房屋拆迁管理暂行办法》的通知

海南省陵水黎族自治县人民政府


陵水黎族自治县人民政府关于印发《陵水黎族自治县城镇房屋拆迁管理暂行办法》的通知
陵府[2005]190号


颁布日期: 2005.11.03 颁布单位: 陵水县 实施日期: 2005.11.03

备案登记号:QSF-2005-150007

题注:


陵府[2005]190号

陵水黎族自治县人民政府关于印发《陵水黎族自治县城镇房屋拆迁管理暂行办法》的通知

各乡、镇人民政府,县政府直属各单位:
《陵水黎族自治县城镇房屋拆迁管理暂行办法》已经县政府常务会议讨论通过,现印发给你们,请认真贯彻实施。




二00五年十一月三日

陵水黎族自治县城镇房屋
拆迁管理暂行办法

第一章 总 则
第一条 为加强我县城镇房屋拆迁管理,保障城市建设顺利进行,维护拆迁当事人的合法权益,根据国务院《城市房屋拆迁管理条例》,结合我县实际,制定本办法。
第二条 凡在本县城市规划区内国有土地上实施房屋拆迁,并需要对被拆迁人补偿、安置的,适用本办法。
第三条 城镇房屋拆迁必须符合城市规划,有利于城市建设、改善生态环境,文物古迹保护。
第四条 本办法所称拆迁人是指取得房屋拆迁许可证的单位。
本办法所称被拆迁人是指被拆迁房屋的所有人。
第五条 拆迁人必须依照本办法规定,对被拆迁人给予补偿、安置;被拆迁人、房屋承租人必须服从建设需要,在规定的搬迁期限内完成搬迁。
第六条 县建设行政部门主管本县城镇房屋拆迁管理工作。
公安、教育、电信、供电、供水和广播电视等部门应当及时协助办理被拆迁人的户口迁移、学生转学、电话移机、有线电视迁装和水、电供应等有关事宜,除按照国家有关规定外,不得额外增加拆迁人和被拆迁人的负担。
国土部门依照有关法律、行政法规的规定,负责与城镇房屋拆迁有关的土地管理工作。
第二章 拆迁管理一般规定
第七条 任何单位需要拆迁房屋,应当向房屋拆迁管理部门交验下列文件,申请取得房屋拆迁许可证后,方可拆迁。
(一) 建设项目批准文件;
(二) 建设用地规划许可证;
(三) 国有土地使用权批准文件;
(四) 拆迁计划和拆迁补偿安置方案;
(五) 办理存款业务的金融机构出具的拆迁补偿安置资
金证明文件;
(六) 房屋拆迁管理部门明文规定的其他文件。
第八条 拆迁申请人依照本办法规定提交有关文件后,拆迁管理部门应当在受理之日起5个工作日内提出审查意见,凡符合本办法规定的,发给房屋拆迁许可证;不符合本办法规定的,不予核发并书面告知理由。
第九条 房屋拆迁管理部门应当在发放房屋拆迁许可证之日起5日内,将拆迁人、拆迁范围、搬迁期限、拆迁工作人员。补偿方式、安置地点等以房屋拆迁公告的形式在拆迁现场予以公布。
第十条 拆迁申请人应当具备完成房屋拆迁补偿所必需的资金、安置用地或者房屋。
拆迁申请人存入银行的拆迁补偿资金,必须专款专用,并接受房屋拆迁管理部门的监督。
拆迁申请人提供的安置用地或房屋应当具备公共交通、入学、就医、日常生活等条件。有下列情况之一的,不得用于拆迁安置:
(一)安置用地基础设施不完备的;
(二)不符合国家房屋质量安全标准;
(三)不具有合法产权证明或者有权属纠纷的;
(四)未达到规定套型面积的。
第十一条 拆迁申请人取得建设用地规划许可证后,在建设用地规划许可证确定的拆迁范围的单位和个人,不得进行下列活动:
(一) 新建、改建、扩建房屋;
(二) 改变房屋和土地用途;
(三) 租赁房屋。
房屋拆迁管理部门受理拆迁申请人申请后应当就前列事项,书面通知国土、工商、房产等有关部门暂停办理相关手续。暂停办理的书面通知应当载明暂停期限。暂停期限最长不得超过1年。拆迁人需要延长暂停期限的,必须经房屋拆迁管理部门批准,延长暂停期限不得超过1年。
第十二条 拆迁人可以自行拆迁,也可以采取招标或者协议的方式委托拆迁。接受委托拆迁的单位应当取得房屋拆迁管理部门颁发的房屋拆迁资格证书。严禁个人和无接受委托拆迁资格单位接受拆迁委托。
临时机构不得作为拆迁人实施拆迁。
第十三条 拆迁人委托拆迁的,应当与接受委托拆迁的单位签订书面拆迁委托合同,并在申办房屋拆迁许可证的同时报房屋拆迁管理部门备案。
接受拆迁委托的单位不得以任何形式转让拆迁业务。
第十四条 拆迁人与被拆迁人应当在规定的拆迁期限内签订书面拆迁补偿安置协议,并报房屋拆迁管理部门备案。
被拆迁人可以确定1至2人为其委托代理人,与拆迁人协商拆迁事宜。
拆迁由政府可以代管的房屋,拆迁补偿安置协议应当经过公证,并办理证据保全。
第十五条 拆迁补偿安置协议应当载明以下主要内容:
(一)被拆迁房屋的权属、地址、面积、用途、结构、楼层;
(二)补偿形式、补偿标准和结算方式;
(三)实行产权调换的,载明安置用地或者房屋的权属、地址、面积、用途、结构、楼层和拆迁过渡方式、过渡期限;
(四) 违约责任和解决争议的方式;
(五) 其他约定事项。
拆迁补偿安置协议示范文由县建设局统一拟制,供拆迁当事人参照使用。
第十六条 拆迁补偿安置协议订立后,被拆迁人或者房屋承租人在搬迁期限内拒绝搬迁的,拆迁人可以依法向仲裁委员会申请仲裁,也可以向人民法院起诉。诉讼期间,拆迁人可以依法申请人民法院先予执行。
第十七条 拆迁人与被拆迁人或者拆迁人、被拆迁人与房屋承租人经协商达不成补偿安置协议,或者拆迁当事人一方拒绝商谈补偿安置事宜,当事人要求裁决的,应当提出书面裁决申请,由批准拆迁的房屋拆迁管理部门裁决。被拆迁人是房屋拆迁管理部门的,由县人民政府裁决。
房屋拆迁管理部门应当在受理裁决申请之日起30日内作出书面裁决。对当事人在规定的时间未到场的,可以作出中止决定;裁决申请人撤回裁决申请的,可以作出撤销案件的决定。
当事人对裁决不服的,可以自裁决书送达之日起3个月内向人民法院起诉。拆迁人依照本办法已对被拆迁人作了货币补偿,或者对被拆迁人、房屋承担人提供了安置用地房屋、周转用房的,诉讼期间不停上拆迁的执行。
第十八条 被拆迁人或者房屋承租人在拆迁裁决规定的搬迁期限内未搬迁的。由房屋拆迁管理部门依法申请人民法院强制拆迁,或者由县人民政府责成有关部门强制拆迁。
实施强制拆迁前,拆迁人应当就被拆除房屋的有关事项,向公证机关办理证据保全。
第十九条 实施房屋拆迁不得超越规定的拆迁范围和拆迁期限。需要延长拆迁期限的,拆迁人应当在批准的拆迁期限到期15日前办理延期手续。经建设、国土部门批准变更拆迁范围的,拆迁人应当在批准后5日内到房屋拆迁管理部门办理变更手续。房屋拆迁管理部门应当在收到延期或者变更拆迁申请书3日内给予书面答复。
第二十条 转让建设项目应当符合国家有关规定,项目转让人和受让人应当在转让合同签订后15内到房屋拆迁管理部门办理拆迁变更手续,原拆迁补偿安置协议载明的有关权利、义务随之转移。项目转让人和受让人应当书面通知被拆迁人,并自转让合同签订之日起30日内予以公告。
第二十一条 拆迁人应当按照城市规划要求,拆迁建设用地红线内所有需要拆迁的房屋和其他附属物。一处房屋或者附属物位于两个或者两个以上拆迁人建设用地范围内的,由拆迁人按照用地红线划定的比例负责拆迁。
第二十二条 拆迁人应当在安置房屋、划地迁建,交付使用之日起3个月内,到房屋产权产籍、国土部门办理安置房屋所有权登记和土地使用权登记,被拆迁人应当予以配合。
第二十三条 房屋拆迁管理部门应当建立健全拆迁档案制度,加强对拆迁档案资料的管理。
第三章 拆迁补偿与安置
第二十四条 拆迁安置房和面积按照被拆除房屋的建设面积计算。
拆迁前房屋的所有权已发生转移或者变更尚未办理登记,或者房屋所有权证记载面积与实际面积不符的,由房屋产权产籍部门在收到当事人申请后5个工作日内出具认定书。
第二十五条 非住宅房屋按照下列规定认定:
(一) 房屋所有权证记载为非住宅的,按照非住宅认可;
(二) 房屋所有权证记载为住宅的房屋的,拆迁范围确
定前实际作为营业用房使用的,在交验拆迁范围确定前的营业执照、完税赁证和建设部门批准的改建文件后,按照营业用房认定。
第二十六条 拆迁补偿的方式可以实行货币补偿,也可以实行房屋产权调换、划地迁建。除本办法另有规定外,被拆迁人有权选择补偿方式。
第二十七条 实行货币补偿的,货币补偿的标准,根据被拆迁房屋的区位、用途、建筑面积等因素,以房地产市场评估价格确定。具体办法另行制定。
第二十八条 实行房屋产权调换的,拆迁人与被拆迁人依照本办法第二十七条的规定,计算被拆迁房屋的补偿金额和所安置房屋的价格,结清产权调换的差价。
第二十九条 实行产权调换,对被拆迁人的安置地点按照有利于实施城市规划和旧区改建的原则确定。被拆迁人应当服从城市规划,接受安置地点。
第三十条 拆迁住房实行产权调换的,应当用符合国家质量安全标准的现房对被拆迁人进行一次性定居安置。因特殊原因确需实行过渡的安置,应当征得房屋拆迁管理部门书面同意。
第三十一条 有土地使用证的独立产权住宅,可选择划地迁置的补偿方式。迁建安置地面积以拆迁住宅土地使用面积确定。具体办法另行制定。
第三十二条 拆迁出租房屋,被拆迁人与房屋承租人解除租赁关系的,拆迁人只对被拆迁人进行补偿。
拆迁租金由政府定价的公有住房时,房屋承租人可以按照房改政策购买原承租房,购买后由拆迁人按照本办法对购房人给予补偿。
第三十三条 对拆迁设有抵押权的房屋实行货币补偿或者产权调换、划地迁建的,由抵押人和抵押权人重新设立抵押权或者由抵押人清偿债务后,方可给予补偿;抵押人不能清偿债务或不能重新设置抵押权的,只能作产权调换。
第三十四条 拆迁产权不明确的房屋或者所有权、使用权、抵押权有纠纷的房屋,在房屋拆迁管理部门规定的期限内纠纷未解决的,由拆迁人提出补偿安置方案,报房屋拆迁管理部门批准后实施拆迁。拆迁前,拆迁人应当就被拆迁房屋的有关事项向公证机关办理证据保全。
第三十五条 拆迁由政府代管的住房,拆迁人应当向房产管理部门交付被拆除代管房屋的再建费,终结所有权。
拆迁政府代管的非住宅屋,实行产权调换。
第三十六条 拆迁房改住房或者补贴出售给个人的部分产权住房,原购房人按照有关规定完善产权后,拆迁人方可以用安置房屋与其进行产权调换或者予以货币补偿。
第三十七条 被拆迁人或者承租人将自营房屋作为联营合伙场所的,拆迁人对参与联营合伙的地方不予补偿安置。
第三十八条 拆除未超过批准期限的临时建筑,由拆迁人给予工料补偿。拆除违法建筑和超过批准期限的临时建筑,不给予补偿。
第三十九条 拆除围墙等附属物,按照有关规定给予补偿。
第四十条 拆迁人应当给予被拆迁人或者房屋承租人支付临时安置补助费、搬家补助费。
在规定的过渡期限内由拆迁人提供周转用房的,不付给临时安置补助费。
搬家补助费由拆迁人按照规定付给;需要过渡的,付给两次搬家费。
第四十一条 实行产权调换的,过渡期限不超过二个月。
实行货币补偿的拆迁住房,应当给予45日的临时安置补助费;拆迁非住宅房屋,应当按照本办法第四十三条规定的标准给予45日的停产停业经济损失补助费。
第四十二条 拆迁非住宅房屋,实行产权调换涉及生产设备拆卸、搬运、安装费用的,由当事人双方自行协商,协商不成的,由拆迁人负责拆卸、搬运、安装。
第四十三条 因房屋拆迁发生和被拆迁人的电话、有线电视迁装等费用,由拆迁人按照拆迁当时的收费标准补偿被拆迁人。
第四十四条 拆迁人向被拆迁人发放搬家补助费,以房屋所有权证、公房租用证或者房屋租赁合同作为按户发给的依据。
第四章 法律责任
第四十五条 违反本办法规定,未取得房屋拆迁许可证,擅自实施拆迁的,由房屋拆迁管理部门责令停止拆迁,给予警告,并处已经拆迁房屋建筑面积每平方米20元以上50元以下的罚款。
第四十六条 拆迁人违反本办法的规定,以欺骗手段取得房屋拆迁许可证的,由房屋拆迁管理部门吊销房屋拆迁许可证,并处拆迁补偿安置资金1%以上3%以下的罚款。
第四十七条 拆迁人违反本办法的规定,有下列行为之一的,由房屋拆迁管理部门责令停止拆迁,给予警告,可以并处拆迁补偿安置资金3%以下的罚款;情节严重的,吊销房屋拆迁许可证。
(一)未按房屋拆迁许可证确定的拆迁范围实施房屋拆迁的;
(二)委托不具有拆迁资格的单位实施拆迁的;
(三) 擅自延长拆迁期限的。
第四十八条 拆迁人违反本办法的规定,擅自降低补偿安置标准或者延长过渡期限的;建设项目转让未办理变更手续的,由房屋拆迁管理部门予以警告、责令限期改正。
第四十九条 接受委托的拆迁单位违反本办法的规定,转让拆迁业务的,由房屋拆迁管理部门责令改正,没收违法所得,并处合同约定的拆迁服务费25%以上50%以下的罚款。
第五十条 拆迁人违反本办法规定,扩大或者缩小补偿、补助、安置范围的,由房屋拆迁管理部门予以警告、责令改正,并可处以1万元以上3万元以下的罚款。
第五十一条 拆迁人无正当理由不办理安置房屋所有权登记的,由房屋产权产籍管理部门对拆迁人予以警告、责令限期办理,并可处以1万元以上3万元以下的罚款。
第五十二条 辱骂、殴打房屋拆迁管理部门工作人员,阻碍房屋拆迁管理部门工作人员执行公务的,由公安机关依照《中华人民共和国治安管理处罚条例》予以处罚;构成犯罪的,由司法机关依法追究刑事责任。
第五十三条 房屋拆迁管理部门工作人员玩忽职守、滥用职权、徇私舞弊的,由其所在单位或者上级主管机关给予行政处分;构成犯罪的,由司法机关依法追究刑事责任。
第五章 附 则
第五十四条 本办法由县建设局负责解释。
第五十五条 本办法自发文之日起施行。

海关总署、国家经济贸易委员会关于下发《原糖加工贸易单耗标准》的通知

海关总署 国家经贸委


海关总署、国家经济贸易委员会关于下发《原糖加工贸易单耗标准》的通知


广东分署,各直属海关:
现将海关总署、国家经贸委和国家轻工业局联合制定的《原糖加工贸易单耗标准》下发你关,自2000年5月1日起执行。本标准适用于海关和外经贸管理部门对从事原糖精炼加工贸易企业进行原糖精炼加工的单耗审批、备案、核销管理。本标准实施后,原海关《核销手册》中的原糖单耗标准予以废止,各海关一律按本标准进行备案、核销。
2000年5月1日前备案的合同仍按原标准备案、核销。
请遵照执行。

附件:原糖加工贸易单耗标准
HDB0005--1999
原糖加工贸易单耗标准
甘蔗原糖 17011100
白砂糖 17019910
1 范围
本标准适用于以进口甘蔗原糖(税号 17011100)为主要原料,经精炼加工工艺制成的精制白砂糖(17019910)。
2 定义
本标准采用下列定义。
2.1 原糖精炼单耗:指正常生产条件下,加工单位质量的白砂糖所消耗的原糖量。
2.2 原糖精炼损耗率%:指单位质量的原糖与经精炼加工制成的白砂糖质量之差占原糖质量的百分率。
3 技术要求
3.1 原料要求
原糖应符合GB/T15108--94的规定(见附件1)。
3.2 产品要求
白砂糖应符合GB317--1998的规定(见附件2)。
3.3 精炼精制白砂糖工艺流程:原糖→筛选→回溶糖浆→粗过滤→加澄清剂→脱色去杂质→过滤→蒸发浓缩→结晶→分离(结晶体与母液分离)→干燥→筛选→白砂糖(成品)
4 单耗标准
4.1 原糖精炼单耗标准
在符合3.1、3.2和3.3条的情况下,原糖精炼损耗率为不大于8%,单耗为不大于1.087kg/kg。
4.2 原糖精炼单耗计算方法
在符合3.1、3.2和3.3条的情况下,原糖精炼单耗结果按式(1)表示:
Y(KG)=X1÷(1--X2) ……………………(1)
式中:Y——原糖精炼单耗,kg;
X1——白砂糖质量,kg;
X2——原糖精炼损耗率,%;
中华人民共和国国家标准
GB/T 15108--94
原 糖
Raw sugar
1 主题内容与适用范围
本标准规定了原糖的技术要求、试验方法和检验规则以及标志、包装、运输、贮存的要求。
本标准适用于用甘蔗汁经清净处理制成不作直接食用的原糖。
2 技术要求
2.1 感官指标
2.1.1 晶粒均匀、松散。
2.1.2 晶粒表面带有一薄层的原始糖蜜。
2.1.3 糖中不应有明显的沙石等杂质。
2.2 理化指标
理化指标必须符合表1规定。
表1
--------------------------------------------
项 目 名 称 | 指 标
------------------------------|------------
糖度,% ≥| 97.0
干燥失重,% ≤| 0.90
电导灰分,% ≤| 0.50
色值,IU ≤| 6000
不溶于水杂质,mg/kg ≤| 350
--------------------------------------------
3 试验方法
3.1 感官指标的测定:目测定性测定。
3.2 糖度的测定
3.2.1 仪器、设备
3.2.1.1 天平:精确度±0.002g。
3.2.1.2 容量瓶:100.00±0.02mL。
3.2.1.3 过滤设备:玻璃无杆漏斗,烧杯,中速定量滤纸。
3.2.1.4 检糖计,应具有国际糖度标尺,按糖度°Z刻度,自动检糖计精确度为0.05°Z,目测检糖计精确度为0.1°Z。
注:如使用按旧糖度°S刻度的检糖计,读数°S须乘上一个系数0.99971换算成°Z。
3.2.1.5 观测管:长度200.00±0.02mm。
3.2.2 试剂
3.2.2.1 碱式乙酸铅溶液:称取340g碱式乙酸铅粉,溶解于约1000mL刚煮沸过的蒸馏水,并将浓度调整到54.3°Bx(1.24±0.01g/立方厘米)。配好的溶液应防止与空气中的二氧化碳接触。
3.2.2.2 蒸馏水。
3.2.3 测定步骤
3.2.3.1 检糖计的校准
检糖计的读数要用标准石英片校准。不能用蔗糖溶液校准。
对于没有石英楔补偿器的检糖计,读取石英片旋光度时应测定温度,并精确到0.2℃,如果这个温度与20℃相差大于±0.5℃,则采用式(1)进行石英片旋光度的温度校正,再用校正值校准检糖计的读数。
at=a20〔1+0.00014(t--20)〕 ……………(1)
式中:t——读取石英片旋光度时的温度,℃;
a20——20℃时,石英片的旋光度,°Z;
at——t℃时,石英片的旋光度,°Z。
3.2.3.2 糖度的测定
称取糖样品26.000±0.002g于干洁的小烧杯中,用蒸馏水40~50mL溶解后移入100mL容量瓶中,用少量蒸馏水分3~5次冲洗烧杯,洗水一并倒入容量瓶。并加入蒸馏水使容积达60~70mL,然后加入1.00±0.05mL碱式乙酸铅溶液,缓慢摇动使溶液混匀,继续摇动并加入蒸馏水至充满容量瓶球体部分为止,至少放置10min使达到室温。然后加蒸馏水至容量瓶标线下约1mm,确保容量瓶颈部已洗净,小心勿使溶液夹带空气泡,如有气泡时,可用一至二滴乙醚消除之。然后垂直拿住容量瓶颈部的上方,使容量瓶的标线与操作者眼睛成水平,对着明亮的背景观察,用长滴管加水,直到弯月液面的下缘与标线相切为止,用干净的滤纸吸干容量瓶标线上的内壁,将塞子塞紧,充分摇匀。
溶液至少静置5min,使沉淀下降,然后用滤纸过滤。将最初10mL滤液弃去,收集以后的滤液约50~60mL。过滤时,漏斗上须加盖表面玻璃。用滤液将观测管冲洗2~3次,并装满观测管,注意不使观测管内夹带空气泡。将观测管置于检糖计中,目测检糖计测定5次,取读数至0.05°Z以下,如用自动检糖计,测定前应有足够的时间使仪器达到稳定。测定读数后,立即测定观测管内溶液的温度,并精确到0.1℃。
3.2.3.3 计算及结果表示
测定糖度的温度应尽可能接近20℃,一般应在15~25℃的范围。如果糖度不是在20.0±0.2℃时测定的,则应校正到20℃。
糖度X1按式(2)和式(3)进行计算,以百分数表示,计算结果取三位有效位数。
有石英楔补偿器的检糖计:
X1=Pt〔1+0.00032(t--20)〕 ……………(2)
没有石英楔补偿器的检糖计:
X1=Pt〔1+0.00019(t--20)〕 ……………(3)
式中:Pt——原糖样品的观测糖度,°Z;
t——测定Pt时,糖液的温度,℃。
3.3 干燥失重的测定
3.3.1 仪器、设备
3.3.1.1 电热恒温箱:测定过程中,离干燥皿上面2.5±0.5cm处的温度要保持在105±1℃。
3.3.1.2 装有变色硅胶的干燥器。
3.3.1.3 称量瓶:直径为6cm,高度为3cm。
3.3.2 测定步骤
3.3.2.1 干燥
将干燥箱预先加热到105℃。将空的称量瓶连同打开的盖子一并放入干燥箱中,至少干燥30min。然后将称量瓶从干燥箱中取出,加盖,放入干燥器中冷却至室温(最多可比室温高出2℃),尽快称量,准确到0.1mg。
尽快地在称量瓶中放入9.5~10.5g样品,加盖,称量准确到0.1mg,称量瓶中糖层的厚度不应超过1cm。
取下盖子,连同称量瓶放入干燥箱中,在105℃下准确地干燥3h。盖上称量瓶,移入干燥器中冷却至室温(最多可比室温高出2℃)。尽快称量,准确到0.1mg。
3.3.2.2 计算及结果表示
干燥失重X2按式(4)进行计算,以百分数表示,计算结果取两位小数。
W2--W3
X2=--------×100 …………………………………………(4)
W2--W1
式中:W1——称量瓶的质量,g;
W2——称量瓶及干燥前样品的质量,g;
W3——称量瓶及干燥后样品的质量,g。
3.4 电导灰分的测定
3.4.1 仪器、设备
3.4.1.1 电导率仪:测量范围0~500μS/cm,测量准确度不应大于满量程的1.5%。
3.4.1.2 容量瓶:100±0.05mL。
3.4.2 试剂
3.4.2.1 纯水:电导率低于15μS/cm,并应实际测定之。
3.4.2.2 0.01mol/L氯化钾溶液:取氯化钾(分析纯)加热至500℃(呈暗红炽热),脱水30min,准确称取745.5mg,用纯水溶解后移入1000mL容量瓶中,并加水至标线。
3.4.2.3 0.0025mol/L氯化钾溶液:吸取0.01mol/L氯化钾溶液25mL于100mL容量瓶中,加水稀释至标线。此溶液在20℃时的电导率为328μS/cm。
3.4.3 测定步骤
称取原糖样品5.0g于干洁小烧杯中,加纯水溶解后,移入100mL容量瓶中,用纯水多次冲洗烧杯及玻璃棒,洗水一并移入容量瓶中,加纯水至标线,充分摇匀。用样液分2~3次冲洗测定电导率用的干洁小烧杯,然后倒入样液,用电导率仪测定样液的电导率,并立即测定样液的温度,同时测定溶糖用纯水的电导率。
电导池常数应用0.0025mol/L氯化钾溶液校核计量。
3.4.4 计算及结果表示
电导灰分X3按式(5)计算,以百分数表示,计算结果取两位小数。
--4
X3=18×10 (C1--0.9C2) ……………………(5)
式中:C1——5g/100mL糖液在20℃时的电导率,μS/cm;
C2——溶糖用纯水在20℃时的电导率,μS/cm。
3.4.5 温度校正
测定电导率的标准温度为20℃,若不在20℃则按式(6)校正,但测量温度一般不应超过15~25℃的范围。至于溶糖用的纯水电导率的温度校正,因影响甚微可以忽略不计。
C1=C1t〔1+0.023(20--t)〕 …………………(6)
式中:C1t——在t℃时糖液的电导率,μS/cm;
t——测定电导率时糖液的温度,℃。
3.5 色值的测定
3.5.1 仪器、设备
3.5.1.1 分光光度计:在420nm处波长误差不大于±1nm。
3.5.1.2 比色皿:比色皿的厚度应选择使仪器透光度读数在20%~80%之间,一般用1cm比色皿,配套使用的比色皿间同一光径透光度之差不大于0.2%。
3.5.1.3 阿贝折射仪:糖量浓度测量范围0~95%,分划板上糖量浓度(%)最小分度值为0.5。
3.5.1.4 pH计,分度值或最小显示值为0.02pH。
3.5.1.5 滤膜过滤器,使用孔径为0.45μm的微孔膜。
3.5.2 测定步骤
按照较好的过滤速度和比色皿厚度,选用适当的浓度(一般可用10Bx)称取一定量的糖样品,用蒸馏水溶解之。糖液用约0.01mol/L氢氧化钠或0.01mol/L盐酸溶液调整其pH至7.0±0.1。倾入已预先铺好0.45μm微孔膜的过滤器中,在真空下抽滤,将最初的一部分滤液弃去,收集以后的滤液不少于50mL。用阿贝折射仪测定滤液的折光锤度,然后用滤液将比色皿冲洗三次,再盛满之,在分光光度计上用420nm波长测定其吸光度,并用经过滤的蒸馏水调零。
3.5.3 计算及结果表示
色值X4按式(7)进行计算,单位为IU,计算结果取到个数位。

X4=------×1000 ………………………………………(7)
b×c
式中:A——在420nm波长测得样液的吸光度;
b——比色皿厚度,cm;
c——样液浓度(由修正到20℃的折光锤度查表2求得),g/mL。
表2 蔗糖溶液折光锤度与每毫升含蔗糖克数(在空气中)对照表
--------------------------------------------------------------------------------------------------------------
折光锤度| 浓 度 ||折光锤度| 浓 度 ||折光锤度| 浓 度 ||折光锤度| 浓 度
Bx | g/mL || Bx | g/mL || Bx | g/mL || Bx | g/mL
--------|--------------||--------|--------------||--------|--------------||--------|----------------
5.0|0.05084|| 8.0|0.08231||11.0|0.1145 ||14.0|0.1475
5.1|0.05188|| 8.1|0.08337||11.1|0.1152 ||14.1|0.1487
5.2|0.05291|| 8.2|0.08444||11.2|0.1166 ||14.2|0.1498
5.3|0.05395|| 8.3|0.08550||11.3|0.1178 ||14.3|0.1509
5.4|0.05499|| 8.4|0.08656||11.4|0.1189 ||14.4|0.1520
5.5|0.05603|| 8.5|0.08763||11.5|0.1200 ||14.5|0.1531
5.6|0.05707|| 8.6|0.08869||11.6|0.1211 ||14.6|0.1542
5.7|0.05812|| 8.7|0.08976||11.7|0.1222 ||14.7|0.1554
5.8|0.05916|| 8.8|0.09083||11.8|0.1233 ||14.8|0.1565
5.9|0.06020|| 8.9|0.09190||11.9|0.1244 ||14.9|0.1576
6.0|0.06125|| 9.0|0.09297||12.0|0.1254 ||15.0|0.1587
6.1|0.06229|| 9.1|0.09404||12.1|0.1265 ||15.1|0.1598
6.2|0.06334|| 9.2|0.09511||12.2|0.1276 ||15.2|0.1610
6.3|0.06439|| 9.3|0.09618||12.3|0.1287 ||15.3|0.1621
6.4|0.06543|| 9.4|0.09725||12.4|0.1298 ||15.4|0.1632
6.5|0.06648|| 9.5|0.09833||12.5|0.1309 ||15.5|0.1643
6.6|0.06753|| 9.6|0.09940||12.6|0.1320 ||15.6|0.1655
6.7|0.06858|| 9.7|0.1005 ||12.7|0.1331 ||15.7|0.1666
6.8|0.06963|| 9.8|0.1016 ||12.8|0.1342 ||15.8|0.1677
6.9|0.07068|| 9.9|0.1026 ||12.9|0.1353 ||15.9|0.1689
7.0|0.07174||10.0|0.1037 ||13.0|0.1364 ||16.0|0.1700
7.1|0.07279||10.1|0.1048 ||13.1|0.1376 ||16.1|0.1711
7.2|0.07385||10.2|0.1059 ||13.2|0.1387 ||16.2|0.1722
7.3|0.07490||10.3|0.1069 ||13.3|0.1398 ||16.3|0.1734
7.4|0.07596||10.4|0.1080 ||13.4|0.1409 ||16.4|0.1745
7.5|0.07701||10.5|0.1091 ||13.5|0.1420 ||16.5|0.1757
7.6|0.07807||10.6|0.1102 ||13.6|0.1431 ||16.6|0.1768
7.7|0.07913||10.7|0.1113 ||13.7|0.1442 ||16.7|0.1779
7.8|0.08019||10.8|0.1124 ||13.8|0.1453 ||16.8|0.1791
7.9|0.08125||10.9|0.1134 ||13.9|0.1464 ||16.9|0.1802
--------------------------------------------------------------------------------------------------------------
3.6 不溶于水杂质的测定
3.6.1 仪器、设备
3.6.1.1 坩埚式玻璃滤器:孔径40~80μm。
3.6.1.2 电热恒温箱:125~130℃。
3.6.1.3 干燥器:装有变色硅胶。
3.6.1.4 天平:精确度达到±0.001g。
3.6.2 试剂
3.6.2.1 1%α--萘酚乙醇溶液。
3.6.2.2 浓硫酸。
3.6.3 测定步骤
在玻璃滤器滤板上面铺一层约5mm厚的用稀盐酸溶液洗涤并用蒸馏水冲洗干净的玻璃丝,玻璃滤器再用较大量的蒸馏水减压过滤洗涤,然后将之干燥称量。
称取样品250.0g于1000mL烧杯中(如混有包装物纤维、绒毛等应除去然后称量),加入约700mL蒸馏水,搅拌至完全溶解,倾入上述已准备好的玻璃滤器中进行减压过滤,并用蒸馏水充分洗涤滤渣至洗涤液不含糖分为止。将玻璃滤器连同滤渣于125~130℃下烘干后,移入干燥器中冷却至室温,称量。以后每继续烘干约30min,冷却称量一次,直到相继两次称量相差不超过0.001g为止。
3.6.4 计算及结果表示
每千克原糖样品所含不溶于水杂质的毫克数X5按式(8)计算,计算结果取到个数位。
X5=(W2--W1)×4000 …………………………………(8)
式中:W1——干燥后玻璃滤器连同过滤介质共重,g;
W2——干燥后玻璃滤器连同过滤介质与滤渣共重,g。
4 检验规则
4.1 每一次交货的原糖为一个交付批,每批糖必须附有产地的质量证书。买方凭质量证书收货,并在交付现场进行抽样检验。
4.2 每个交付批的原糖为一个检验批。
4.3 抽样方法
4.3.1 抽样前应先验明交付批及批量、产地,并确定交付批的份样个数。
4.3.2 份样数见表3。
表3 每批原糖应取份样数
------------------------------------------------
批量Q,t | 份样数n,个
----------------------------|------------------
Q≥20000 | 110
15000≤Q<20000| 100
10000≤Q<15000| 90
5000≤Q<10000 | 70
Q<5000 | 50
------------------------------------------------
4.3.3 份样量
每个份样的量一般为100~150g,所抽的份样量应大致相等。
4.3.4 采样
原糖的采样有系统抽样法、分层抽样法和二级抽样法三种,可根据实际情况选一种方法。
4.3.4.1 系统抽样法
在一批散装原糖装卸、加工或衡重的移动过程中,按一定质量或时间间隔抽取份样,份样间的间隔可根据表3规定的应取份样数和实际批量按式(9)算出。
Q 60×Q
t≤--或t≤-------- …………………………………………(9)
n G×n
式中:t——抽样质量间隔,t;或时间间隔,min;
Q——检验批的批量,t;
n——应取的份样数,个;
G——每小时装卸量,t。
抽第一个份样时,可在第一间隔内随机确定。但不可在第一间隔的起点开始,以后继续抽取的份样按计算好的间隔抽取,抽取间隔不得大于计算所得间隔。如果固定间隔应抽取的份样数已经完成,而原糖的装卸,加工或衡重仍在进行,应按原定间隔继续抽取份样,直至整批原糖移动完毕为止。
如在输送带或输送带落口处抽取份样,需截取原糖流的全截面。如在抓斗、铲车或其他工具装卸或堆垛过程中,抽样应在装卸或堆垛过程中,用抽样铲或抽样扦,在新露出的糖层面上,均匀布点抽样。抽样点应均匀分布在整批原糖的各个部分,而不是其表层或局部。
4.3.4.2 分层抽样法
一批原糖在装卸、加工、堆垛过程中,例如在船舱中,可分几层抽样(不少于三层),根据每层所载原糖的质量,按比例在新露出的面上,均匀布点,并在该点表面先刮去约3cm厚,抽取份样。
每层应取的份样数,按式(10)算出。
n1=n×Q1/Q ……………………………………………(10)
式中:n1——每层应抽取份样数,个;
n——整批原糖应取的份样数,个;
Q1——每层质量,t;
Q——检验批的批量,t。
4.3.4.3 二级抽样法
在装卸或加工衡重过程中,根据表3规定应抽取份样数,按质量(袋数)间隔抽取样袋,再将样袋平放,拆开袋口一部分缝线,用抽样扦背部向上,成对角线斜插至袋底角,旋转180°,抖动样袋使样品填满抽样扦槽,然后小心抽出,倒入带盖的盛样器中为一个份样。
4.3.4.4 遇批量大、装卸时间长、气温高等情况,应尽快抽样并保管好,以防止水分蒸发。若雨天卸货,应防止雨淋和吸潮。
4.3.5 制样
4.3.5.1 在制样过程中,应防止样品的成分发生变化和污染。
4.3.5.2 将样品置于混样盘上混合。用分样铲将样品堆成圆锥形,每铲应自圆堆顶尖落下。使均匀地沿堆尖散落,注意勿使圆堆中心错位。如此反复三次转堆混合,使充分混匀,然后将圆锥顶点压平,用十字板自上压下,分成四等份,任取二个对角的等分。重复操作,缩分至所需留样量。
4.3.6 样品缩分成分析样品及留存样品各1000g,装入密封样品瓶中,或用三层厚食品级塑料袋密封包装,分别附以标签。标签上注明下列各项。
a、编号及批号;
b、样品名称、产地;
c、批量;
d、抽样地点(船名);
e、抽样、制样人;
f、抽样、制样日期。
4.4 分析样品分成三份,按本标准规定的试验方法进行检验,用两个最接近的测定值的平均值作为该检验批的最后测试结果,或如果两个测定值与一个中间值之差相等时,则用这个中间值作为该检验批的最后测试结果。检验结果即作为该批原糖的平均质量。
4.5 检验结果,如有不合格指标应加倍抽取样品,对不合格指标进行复检,复检结果即作为该检验批的最终结果,复检结果不合格,即判该检验批不合格。
4.6 分析样品应妥善保管以备查核,保管期可根据有关规定,但不得少于3个月。
5 标志、包装、运输及贮存
5.1 每批交付原糖的证书上应有下列内容:
a、产品名称;
b、净重(t);
c、生产国家;
d、生产批号。
5.2 原糖可以用无污染、符合食品卫生标准的散装或袋装。
5.3 运输的车厢、船舱或车斗应当干净清洁,没有破漏。
5.4 不许使用曾运载煤炭、灰土或刚装过石灰、盐、咸鱼、油料及其他恶臭、有毒或易污染的货物而未经清理的运载工具装运。
5.5 运载途中,严禁与有毒、有害物品混运,糖堆上要用防雨布严密遮盖,严防日晒、雨淋或落上尘土。
5.6 原糖尽量不在露天存放。确需露天存放时,需用防雨布严密遮盖,严防日晒、雨淋或落上尘土。
5.7 仓库贮存时尽量采用散装贮存。糖堆上需用干净帆布或塑料薄膜盖好。
5.8 贮糖的仓库应保持干燥清洁,温度不超过40℃。
5.9 入仓时应尽量避免骤冷骤热。根据先入仓先出仓的原则,依次调拨运出。
附加说明:
本标准由中国轻工总会提出。
本标准由全国甘蔗糖业标准化中心归口。
本标准由轻工业部甘蔗糖业科学研究所负责起草。
本标准主要起草人郑长庚、陈骏佳、张玲玲。
中华人民共和国国家标准 GB 317--1998
白 砂 糖 代替GB 317.1--91
White granulated sugar GB/T 317.2--91
1 范围
本标准规定了白砂糖的技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存的要求。
本标准适用于以甘蔗、甜菜或糖为原料生产的白砂糖。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB4789.1~4789.31--94 食品卫生检验方法 微生物学部分
GB/T5009.55--1996 食糖卫生标准的分析方法
GB7718--94 食品标签通用标准
GB13104--91 白糖卫生标准
3 技术要求
白砂糖按技术要求的规定分为精制、优级、一级和二级共四个级别。
3.1 感官要求
3.1.1 晶粒均匀,粒度在下列范围内应不少于80%:
——粗粒:0.800~2.50mm;
——大粒:0.630~1.60mm;
——中粒:0.450~1.25mm;
——细粒:0.280~0.800mm。
3.1.2 晶粒或其水溶液味甜、无异味。
3.1.3 干燥松散、洁白、有光泽,无明显黑点。
3.2 理化要求
白砂糖的各项理化指标见表1。
表1
--------------------------------------------------------------------------------------
| | 指 标 |
| 项 目 |--------------------------------------------------|
| | 精 制 | 优 级 | 一 级 | 二 级 |
|------------------------------|----------|----------|------------|------------|
|蔗糖分,% ≥ |99.8 |99.7 | 99.6 | 99.5 |
|还原糖分,% ≤ | 0.03| 0.05| 0.10| 0.17|
|电导灰分,% ≤ | 0.03| 0.05| 0.10| 0.15|
|干燥失重,% ≤ | 0.06| 0.06| 0.07| 0.12|
|色值,IU ≤ |30 |80 |170 |260 |
|混浊度,度 ≤ | 3 | 7 | 9 | 11 |
|不溶于水杂质,mg/kg ≤ |20 |30 | 50 | 80 |
--------------------------------------------------------------------------------------
3.3 卫生要求
白砂糖的各项卫生指标见表2。
表2
----------------------------------------------------------------------------------------
| | 指 标 |
| 项 目 |----------------------------------------------|
| | 精 制 | 优 级 | 一 级 | 二 级 |
|------------------------------------|----------|----------|----------|----------|
|二氧化硫(以SO2计),mg/kg ≤| 10 | 20 | 40 | 50 |
|砷(以As计),mg/kg ≤| 0.5| 0.5| 0.5| 0.5|
|铅(以Pb计),mg/kg ≤| 1.0| 1.0| 1.0| 1.0|
|铜(以Cu计),mg/kg ≤| 2.0| 2.0| 2.0| 2.0|
|菌落总数,个/g ≤|200 |350 |350 |350 |
|大肠菌群,个/100g ≤| 30 | 30 | 30 | 30 |
|------------------------------------|----------|----------|----------|----------|
|致病菌(系指肠道致病菌和致病性球菌)| 不得检出| 不得检出| 不得检出| 不得检出|
|------------------------------------|----------|----------|----------|----------|
|螨(在250g白砂糖中) | 不得检出| 不得检出| 不得检出| 不得检出|
----------------------------------------------------------------------------------------
4 试验方法
卫生要求中的二氧化硫、砷、铅、铜按GB/T5009.55规定的方法进行测定,菌落总数、大肠菌群、致病菌按GB4789.1~4789.31规定的方法进行测定,其余各项目按本章相应方法进行测定。
4.1 粒度的测定
4.1.1 方法提要
用一套试验筛将糖样品在一定的条件下进行筛选,将各个筛中截留的糖颗粒称量,求得留在筛网上糖颗粒的百分数对筛孔的关系。
4.1.2 仪器、设备
4.1.2.1 试验筛:筛孔0.280~2.50mm一套,直径200mm。
4.1.2.2 震筛机:其振动频率,以防止磨损糖晶体为准。
4.1.2.3 天平:精确度为±0.1g。
4.1.3 步骤
4.1.3.1 取样
样品按四分法进行二次分离,使二次分出的样品能满足筛分检验之用。
4.1.3.2 筛分
称取白砂糖样品100g,准确至0.1g。将经过选择并称量的筛子,按筛孔尺寸由小到大自下而上叠装好,然后,将样品放入最上层的筛中,用盖盖好,将套筛装于震筛机上,并开动时钟或计时表,振动10min,待震动完全停止后,将筛取下,称出每一个筛子及截留糖样质量,准确到0.1g。
4.1.3.3 计算及结果表示
计算出粒度上下限相对应孔径的两层筛之间所截留的糖样质量百分数,结果以孔径上下限及其质量百分数表示,计算结果取整数。
4.2 蔗糖分的测定
4.2.1 术语
国际糖度标尺 international sugar scale
规定量纯蔗糖溶液〔在标准大气压状态下,在空气中用黄铜砝码称取
26.0000g纯蔗糖(在真空中为26.0160g),在20.00℃时溶成
198
体积为100.000mL〕,用λ=546.2271nm波长的光(真空 Hg
的绿色偏振光),在温度为20.00℃时,用200.00mm观测管,所测得的
光学旋光度,规定为糖度标尺的100度点。
100度点被指定为100°Z(国际糖度),并且标尺在0°Z(纯水时)和100°Z之间进行线性分度。
与100°Z相当的旋光值为:
20.00℃
α =40.777°±0.001°……………(1)
546.2271nm
实际旋光测定,也允许在波长540~633nm的范围内,以固定100度点。在黄色钠光波长下,100°Z相当的旋光值为:
20.00℃
α =34.626°±0.001°……………(2)
589.4400nm
在氦/氖(He/Ne)激光波长下,100°Z相当的旋光值为:
20.00℃
α =29.751°±0.001°……………(3)
632.9914nm
4.2.2 方法提要
在规定条件下采用以国际糖度标尺刻制读数为100°Z的检糖计,测定规定量糖样品的水溶液的旋光度。
4.2.3 仪器、设备
4.2.3.1 检糖计
检糖计应是根据国际糖度标尺,按糖度(°Z)刻度的,测量范围能够从--30~+120°Z,或者这个范围的一部分,自动检糖计准确度应为0.05°Z,目测检糖计应精确至0.1°Z,并用标准石英片加以校准,可选三种形式:
——装有可调整分析器即检偏器的检糖计(圆盘式旋光计),采用单色光源(波长在540~590nm之间),通常采用绿色的汞光或黄色的钠光;
——石英楔检糖计;
a)配有单色光源的(波长在540~590nm之间);
b)配有白炽灯作为光源的,而用适当的滤色器分离出有效波长为587nm的光。
——装有法拉第线圈作为补偿器的检糖计,采用单色光源(波长在540~590nm之间)。
注:旧糖度°S刻度的检糖计仍然可以使用,但读数°S须乘上一个系数0.99971转换为°Z。
4.2.3.2 容量瓶
容积:100.00±0.05mL,应分别用20.0±0.1℃的水称量加以校正。容量瓶的容量在100.00±0.01mL范围内,不必更正便可使用;超出此范围,应采用与100.00mL相应的校正数加以更正,才可使用。
4.2.3.3 旋光观测管
长度:200.00±0.02mm,须由法定的计量机构出具合格证明,或者用具有该项证明的观测管来进行比较检验。
4.2.3.4 分析天平
精确度±0.001g。
4.2.4 试剂
蒸馏水:旋光测定用的蒸馏水应不含旋光物质。
4.2.5 检糖计的校准
检糖计的读数要用经法定的计量机构鉴定或曾与鉴定标准进行检定的标准石英片校准,检糖计不能用蔗糖溶液校准。
4.2.5.1 石英片旋光度的温度校正
使用检糖计(没有石英楔补偿器的)读取石英片读数时的温度应测定,并记录到0.2℃,如果这个温度与20℃相差大于±0.5℃,则采用式(4)进行标准石英片旋光度的温度校正。
--4
αt=α20〔1+1.44×10 (t--20)〕 …………………(4)
式中:t——读取石英片读数时石英片的温度,℃;
αt——t℃时,标准石英片的旋光值,°Z;
α20——20℃时,标准石英片的旋光值,°Z。
4.2.5.2 不同波长下石英片的换算系数
石英片的糖度读数在不同波长下以绿色汞光(波长546nm)为基准,可按表3进行换算。
表3
--------------------------------------------------------
| | 波 长 | |
| 光 源 | | 换算系数 |
| | nm | |
|----------------|------------|--------------------|
| 白炽光经滤光 | 587 | 1.001809 |
| 黄色钠光 | 589 | 1.001898 |
| 氦/氖激光 | 633 | 1.003172 |
--------------------------------------------------------
4.2.6 溶液的配制
称取一规定量糖样品(26.000±0.002g)于干洁的小烧杯中,加蒸馏水40~50mL,使其完全溶解。移入100mL的容量瓶中,用少量蒸馏水分3~5次冲洗烧杯及玻璃棒,每次倒入洗水后,摇匀瓶内溶液,直至加蒸馏水至容量瓶量标线附近。至少放置10min使达到室温,然后加蒸馏水至容量瓶标线下约1mm处,确保容量瓶颈部已洗净。有气泡时,可用乙醚或乙醇消除。用长嘴的滴管加水至标线,用干净的滤纸吸干容量瓶颈的内壁,将塞子塞紧,充分摇匀。
如发现混浊,用滤纸过滤,漏斗上须加表面玻璃,将最初10mL滤液弃去,收集以后的滤液50~60mL。
4.2.7 旋光度的测定
用待测的溶液将旋光观测管至少冲洗2次,然后将溶液装满观测管,注意不使观测管内夹带空气泡。将旋光观测管置于检糖计中,目测的检糖计测定5次,读数至0.05°Z;如用自动检糖计,在测定前,应有足够的时间使仪器达到稳定。
测定旋光读数后,立即测定观测管内溶液的温度,并记录至0.1℃。
4.2.8 计算及结果表示
测定旋光度的温度应尽可能接近20℃,一般应在15~25℃的范围。如果旋光度不是在20.0±0.2℃时测定的,则应校正到20℃。
白砂糖样品的蔗糖分按式(5)、(6)计算,以百分数表示,计算结果取到一位小数。
采用石英楔补偿器的检糖计:
蔗糖分=Pt〔1+0.00032(t--20)〕 ……………………(5)
没有石英楔补偿器的检糖计:
蔗糖分=Pt〔1+0.00019(t--20)〕 ……………………(6)
式中:Pt——观测旋光度读数,°Z;
t——观测Pt时糖液温度,℃。
4.2.9 允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的0.05%。
4.3 还原糖分的测定
4.3.1 方法提要
本法是基于碱性铜盐溶液中金属盐类的还原作用,用碘滴定法定量奥氏试剂与糖液作用生成的氧化亚铜,从而确定样品中的还原糖分。
本法各项试验条件(包括试液量、奥氏试剂量、煮沸时间、碘液耗用量及碘的反应时间等)都应严格按标准规定。
4.3.2 仪器、设备
4.3.2.1 锥形烧瓶:容量300mL。
4.3.2.2 滴定管:50mL,刻度刻至0.1mL。
4.3.3 试剂
4.3.3.1 奥氏试剂:分别称取硫酸铜(CuSO4·5H2O)5.0g,酒石酸钾钠300g及无水碳酸钠(Na2CO3)10.0g,磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)50g(或无水盐19.8g),溶于900mL蒸馏水中,如有必要可将其微微加热。待完全溶解后,放入沸水浴中,加热杀菌2h,然后冷却至室温,稀释至1000mL,加入少量活性炭或硅藻土过滤,贮于棕色试剂瓶中。
4.3.3.2 硫代硫酸钠贮备溶液:取硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)20g及无水碳酸钠0.1g(或1mol/L氢氧化钠溶液1mL),用经煮沸灭菌蒸馏水溶解,稀释至500mL,保存于棕色试剂瓶中,放置8~14天后过滤备用。
4.3.3.3 0.032mol/L硫代硫酸钠溶液,需用时配制如下:吸取硫代硫酸钠贮备溶液100mL,移入容量瓶中并用经煮沸灭菌的蒸馏水稀释至500mL,该试剂用重铬酸钾标准溶液标定,并校正其浓度。
4.3.3.4 0.01615mol/L碘液:称取10g左右的碘化钾(无碘),先溶解于数毫升的水中,另称取纯碘2.050g,溶于碘化钾溶液,将溶液全部移入500mL容量瓶中并加水至标线,贮存于具有玻璃塞密封的棕色瓶内。
4.3.3.5 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉1.0g,加10mL水,搅拌下注入200mL沸水中,再微沸2min,静置,取上层清液使用,溶液于使用前制备。
4.3.4 步骤
4.3.4.1 测定
称取白砂糖样本10.00g,用50mL蒸馏水溶解于300mL锥形瓶中,糖液含转化糖不超过20mg,然后加入50mL奥氏试剂,充分混合,用小烧杯盖上,在电炉上加热,使在4~5min内沸腾,并继续准确地煮沸5min(煮沸开始的时间,不是从瓶底发生气泡时算起,而是从液面上冒出大量的气泡时算起)。取出,置于冷水中冷却至室温(不要摇动)。取出,加入冰乙酸1mL,在不断摇动下,加入准确计量的碘溶液,视还原的铜量而加入5~30mL,其数量以确保碘过量为准,用量杯沿锥形瓶壁加入1mol/L的盐酸15mL,立即盖上小烧杯,放置约2min,不时地摇动溶液,然后用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘,滴定至溶液呈黄绿色时,加入淀粉指示剂2~3mL,继续滴定至蓝色褪尽为止。
4.3.4.2 计算及结果表示
白砂糖样品的还原糖分按式(7)计算,以百分数表示,计算结果取到两位小数。
0.001
还原糖分=(A--B--I)×----------×100 ……………………(7)
10
式中:A——加入碘液体积,mL;
B——滴定耗用硫代硫酸钠溶液体积,mL;
I——10g蔗糖还原作用的校正值(见表4)。
表4 以碘液实耗用量(即A--B)求毫克转化糖的校正值
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
|碘液,mL| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
|----------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|
| 校正值 |1.11|1.16|1.22|1.28|1.33|1.39|1.44|1.50|1.55|1.60|1.65|
|----------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|
|----------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|
|碘液,mL| 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 |
|----------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|
| 校正值 |1.69|1.72|1.76|1.79|1.82|1.85|1.88|1.90|1.92|1.94|1.95|
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
4.3.4.3 允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的15%。
4.4 电导灰分的测定
4.4.1 方法提要
电导率表示离子化水溶性盐类的浓度。测定已知糖液的电导率,然后应用转换系数可算出电导灰分。电导灰分有它本身的特殊意义,不能直接与由灼烧和称量测出的重量法灰分比拟。
本标准使用的浓度为31.3g/100mL。
4.4.2 仪器、设备
电导率仪:应符合以下规格。
频率:低周,约140Hz。测量范围:0~300μS/cm,此范围至少应分为8个量程。测量准确度:不应大于满量程的1.5%,刻度单位:μS/cm。
4.4.3 试剂
4.4.3.1 蒸馏水或去离子水:精制白砂糖、优级白砂糖必须用电导率低于2μS/cm的重蒸馏水(蒸馏过两次)或去离子水。对于一级或一级以下白砂糖允许用电导率低于15μS/cm的蒸馏水。
4.4.3.2 0.01mol/L氯化钾溶液:取分析纯等级的氯化钾,加热至500℃(呈暗红炽热)脱水30min后,称取745.5mg,溶解于1000mL容量瓶中,并加水至标线。
4.4.3.3 0.0025mol/L氯化钾溶液:吸取0.01mol/L氯化钾溶液250mL于1000mL容量瓶内,加水稀释至标线。此溶液在20℃时的电导率为328μS/cm。
4.4.4 步骤
4.4.4.1 测定
称取白砂糖31.3±0.1g于干洁烧杯中,加蒸馏水溶解并移入100mL容量瓶中,用蒸馏水多次冲洗烧杯及玻璃棒,洗水一并移入容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀。先用样液冲洗测定电导率用的电导电极及干洁小烧杯2~3次,然后倒入样液,用电导率仪测定样液电导率,记录读数及读数时的样液温度。
电导池常数应用0.0025mol/L氯化钾溶液校核计量。
4.4.4.2 计算及结果表示
白砂糖样品的电导灰分按式(8)计算,以百分数表示,计算结果取到两位小数。
--4
电导灰分=6×10 (C1--0.35C2)…………………………(8)
式中:C1——31.3g/100mL糖液在20℃时的电导率,μS/cm。
C2——溶糖用蒸馏水在20℃时的电导率,μS/cm。
4.4.4.3 温度校正
测定电导率的标准温度为20℃,若不在20℃则按式(9)校正,但测量温度范围一般不要超过20℃±5℃。至于溶糖用蒸馏水电导率的温度校正,因影响甚微可忽略不计。
C1=C1t〔1+0.026(20--t)〕 ……………………………(9)
式中:C1t——在t℃时糖液的电导率,μS/cm;
t——测定糖液电导率时,糖液的温度,℃。
4.4.4.4 允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的10%。
4.5 干燥失重的测定
4.5.1 方法提要
采用常压烘箱干燥技术,烘干后,在统一的条件下冷却。本法主要是测定样品的“表面”水分。
4.5.2 仪器、设备
4.5.2.1 干燥箱:测定过程中,离称量瓶上面2.5cm±0.5cm处的温度要保持在105℃±1℃(或130℃±1℃)。
4.5.2.2 带温度计干燥器。
4.5.2.3 扁型称量瓶:直径为6~10cm,深度为2~3cm。
4.5.3 步骤

不分页显示   总共2页  1 [2]

  下一页


版权声明:所有资料均为作者提供或网友推荐收集整理而来,仅供爱好者学习和研究使用,版权归原作者所有。
如本站内容有侵犯您的合法权益,请和我们取得联系,我们将立即改正或删除。
京ICP备14017250号-1